۱
۴۲۵/۳۴
آلیفاتیک ( (Ca
۲
۳۶/۷۶
آلیفاتیک ( (Cb
۱
۱۴/۲۵۰
آروماتیک ( (Co
۱
۳۶/۲۶۹
آروماتیک ( (Co’
۱
۹۹/۲۶۶
ایمینی Ci=N
۱
۳۸/۲۷۲
ایمینی Ci’=N
۱۱
۱۹/۲۴۴-۷۳/۲۱۱
آروماتیک
(Cc, d, e, f, g, h, j, k, l, m, n)
۴-۸- بررسی تشکیل کمپلکس بزرگ باز حلقه Zn2+
این کمپلکس به روش تمپلیت از واکنش سالیسیل آلدهید و دی آمین سنتز شده و نمک نیترات روی چهار آبه [Zn(NO3)2.4H2O]در حلال متانول سنتز و سپس در سیستم دو حلالی شامل استونیتریل و متانول حل و در حمام اتر خالص سازی شد و با روشهای طیف سنجی FT-IR، ۱۳CNMR، ۱HNMR و آنالیز Mass مورد شناسایی قرار گرفت.
۴-۸-۱- بررسی طیف IR کمپلکس بزرگ باز حلقه Zn2+
طیف مادون قرمز این کمپلکس (طیف۴-۱۱) در قرص KBr گرفته شد. در نواحی cm-11598-1621 نوارهای جذبی مربوط به باند ایمینی ظاهر شده،که نشان دهنده تشکیل باز شیف است. با توجه به اینکه سنتز به صورت تمپلیت صورت گرفته، حذف پیکهای مربوط به N-H کششی در cm-1 ۳۰۵۳ و N-H خمشی در cm-1 ۱۵۷۴، انجام واکنش تراکمی بین آمین و کربونیل را جهت تشکیل ایمین تایید مینماید. پیک پهن مشاهده شده در ناحیهی cm-1 ۳۴۳۶ را میتوان به گروه OH فنلی نسبت داد. . نوار جذبی موجود در ناحیهی cm-1 ۱۱۵۲ مربوط به ارتعاش کششی گروه C-O میباشد که عدم شکستن پیوند اتری را طی واکنش تشکیل کمپلکس تایید می کند. نوار جذبی مشاهده شده در ناحیهی cm-1 ۱۴۹۲ مربوط به C=C کششی حلقهی آروماتیک میباشد. پیک موجود درناحیهی cm-1 ۱۳۸۴ مربوط به گروه C-F میباشد، همچنین پیک مشاهده شده در ناحیهی cm-1835 مربوط به C-H خمشی خارج از صفحهای آروماتیک و پیک مشاهده شده در ناحیهی cm-12852 مربوط به C-H کششی میباشد. نوار جذبی موجود در ناحیهی cm-1 ۱۲۲۸ مربوط به ارتعاش کششی C-N میباشد.
۴-۸-۲- بررسی طیف جرمی کمپلکس Zn2+
مطالعه طیف جرمی این کمپلکس نشان دهنده پیکی در ناحیهی ۶۴۶ m/z = میباشد که تاییدی بر ساختار A کمپلکس Zn2+ میباشد (طیف۴-۱۲).
با جدا شدن یک گروه سالیسیل آلدهید از لیگاند، گونه B با ۵۲۵ m/z = حاصل می شود شکل (۴-۸). درصد فراوانی مشاهده شده در طیف با درصد فراوانی طبیعی ایزوتوپهای اتمهای تشکیل دهنده ترکیب تطابق قابل قبولی دارد. خلاصه نتایج طیف جرمی کمپلکس بزرگ باز حلقهی Zn2+ در جدول (۴-۶) آمده است. با توجه به داده های طیف سنجی جرمی و ساختارهای مشابه برای کمپلکسهای روی، به نظر میرسد محیط کئوردیناسیون اطراف اتم مرکزی Zn2+ بصورت شش کئوردینه با آرایش هشت وجهی انحراف یافته یا ضد منشور مثلثی منحرف شده شامل N2O3 از طرف لیگاند ویون همراه با حضور یک مولکول آب در فضای کئوردیناسیون قابل تصور است.
(۶۴۶) C29H25F2ZnN3O8
۱۰۰% ۶۴۵
۵۹% ۶۴۷
۴۵% ۶۴۹
(A)
(A)
(۵۲۵) C22H20F2ZnN3O6
۱۰۰% ۵۲۴
۵۷% ۵۲۶