۹۹<

نانو تک-چین

۵

۲-پروپانول

۹۹<

فلوکا

۶

متانول

۹۸<

مرک

۷

۲،۱-پروپان­دی­ال

۹۸<

فلوکا

۸

سدیم بور هیدرید
(NaBH₄)

۹۹<

سیگما-آلدریچ

۳-۲- دستگاه‌های مورد استفاده
جهت ثبت ولتاموگرام­ها و سایر اطلاعات از دستگاه‌ پتانسیواستات/ گالوانواستاتAutolab PGstat 30 استفاده شد.
آزمایش­های امپدانس به­وسیله دستگاه Frequency Response Detector مدل ۱۰۲۵ ساخت شرکت EG&G متصل به دستگاه پتانسیواستات/گالوانواستات انجام شد.
در تمام آزمایش­ها از سیستم سه الکترودی شامل الکترود کار کربن­شیشه ­ای ‌با سطح متوسط ۰۳۱۴_/۰ سانتی‌­متر مربع، الکترود کمکی پلاتین والکترود مرجع اشباع Ag/AgCl استفاده شد.
شکل ۳-۱- شمای کلی دستگاه اندازه گیری الکتروشیمیایی.
به منظور ساخت جوهر کاتالیزور برای اصلاح اولیه سطح الکترود کربن­شیشه از دستگاه فراصوت پروب‌دار Ultarsonic Cell Crusher استفاده شد.

حمام فراصوت ۳۱Bandelin-DT، جهت انحلال سریع­تر نمونه­های آزمایشی ساخت آلمان.
از ترازوی دیجیتال Precisa 240 A با دقت ۰۰۰۰۱_/۰ گرم برای توزین نمونه­ها استفاده شد.
خشک کردن کاتالیزور سنتز شده در آون انجام شد. از آون ساخت کشور کره مدل VS-1202V5 استفاده شد. این آون متصل به پمپ خلأ و دارای قابلیت برنامه ریزی دمایی می­باشد.
از همزن مغناطیسی دارای قابلیت حرارت­دهی ساخت شرکت IKA آلمان مدل RET B استفاده شد.
تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) با بهره گرفتن از میکروسکوپ Philips XL30-EDAX ساخت کشور آمریکا بدست آمد.
از دستگاه EDS، مدل VEGA-Tescan، استفاده شد.
۳-۳- الکترود‌های به­کار گرفته شده در روش‌های ولتامتری
در حالت کلی، عموماً فرایند­های الکتروشیمیایی شامل انتقال الکترون‌ بین یک هادی فلزی و سطوح انرژی مستقر در مولکول‌ها یا یون­‌ها در سطح مجاور الکترود می­‌باشند. در روش‌های ولتامتری از سیستم-‌های سه الکترودی استفاده می­‌شود که این الکترود­‌ها عبارتند از:
الف- الکترود شاهد: الکترود نقره/نقره­کلرید/ پتاسیم­کلرید Ag|AgCl|KCl ساخت شرکت آذر­الکترود، ارومیه، ایران.
ب- الکترود کمکی: الکترود میله­ی پلاتینی.
ج- الکترود کار: الکترود کربن­شیشه ساخت شرکت آذر­الکترود، ارومیه، ایران.
۳-۴- تهیه کاتالیزور پلاتین/کربن
الکترو­کاتالیزور پلاتین روی بستر کربن­بلک (کربن ولکان XC-72 ) در دمای اتاق بوسیله­ی روش کاهش شیمیایی با بهره گرفتن از کاهنده سدیم­بور­هیدرید سنتز شد. بدین منظور در یک بشر محلول ۰۱/۰ مولار NaBH₄ به محلول ۱/۰ نمک پلاتین اضافه شد و با هم­زن مغناطیسی همگن گردید. در بشر دیگر پودر کربن­ولکان به محلول اسید هیدرکلریک اضافه شد و برای تشکیل یک مخلوط یکنواخت تحت امواج فراصوت قرار گرفت. در ادامه محتویات دو بشر با هم مخلوط شده و به مدت ۲ ساعت دیگر در دمای اتاق تحت امواج فراصوت قرار گرفت تا فرایند تشکیل کاتالیزور تکمیل شود. بعد از ۲ ساعت رسوب تیره­رنگی تشکیل و به کمک قیف بوخنر صاف گردید. رسوب مذکور را توسط آب مقطر شستشو داده و سپس به­مدت ۲۴ ساعت در دمای ۴۰ درجه سانتیگراد در آون خلا خشک گردید و برای تهیه جوهر کاتالیزور مورد استفاده قرار گرفت.
۳-۵- تهیه جوهر کاتالیزور
به­منظور تهیه جوهرکاتالیزور، ۲ میلی‌گرم ازکاتالیزور سنتز شده به مخلوط آب و ایزوپروپیل­الکل (عامل پخش‌­ساز) اضافه شده و مخلوط حاصل به­وسیله پروب دستگاه فراصوت به­مدت ۱۰ دقیقه مخلوط تا به­ صورت سوسپانسیون کاملا یکنواخت درآید. مخلوط همگن بدست آمده به­عنوان جوهرکاتالیزور برای اصلاح اولیه الکترود کربن­شیشه مورد استفاده قرار گرفت. بعد از تهیه الکترود، به­بررسی الکترواکسیداسیون سوخت‌های متانول، ۲- پروپانول و ۱ و۲-پروپان­دی­ال به­ صورت مجزا روی سطح الکترود حاوی کاتالیزور پلاتین/کربن پرداخته می­ شود. شکل (۳-۲) طرح کلی سنتز جوهر کاتالیزور را نشان می­دهد.
شکل ۳-۲- شمای کلی تهیه جوهر کاتالیزور Pt/C.
۳-۶- آماده ­سازی الکترود کربن­شیشه
به­منظور عاری­‌سازی سطح الکترود کربن­شیشه از هر گونه آلودگی، ابتدا الکترود با سنباده نرم به­خوبی ساییده می­‌شود سپس توسط محلول ۳ مولار اسید­نیتریک شسته می­‌شود. الکترود مذکور در داخل حمام فراصوت به مدت ۱۰ دقیقه قرار داده شده و بعد از شستشو با آب مقطر به سیستم سه الکترودی منتقل می‌گردد. به­منظور آماده‌سازی الکترود، میزان مشخصی از جوهر کاتالیزور توسط میکروپیپت به سطح الکترود کربن شیشه انتقال یافته و سپس الکترود مذکور در داخل آون در دمای ۶۰ درجه سانتی‌گراد به مدت ۱۵ دقیقه قرار می­گیرد تا عامل پخش­‌ساز که همان مخلوط آب و ایزوپروپیل الکل می­باشد از کاتالیزور خارج شود. سپس، الکترود کربن­شیشه اصلاح شده با جوهرکاتالیزور سرد شده و پس از رسیدن به دمای محیط و تست­های الکتروشیمیایی خواهد بود.