نام ترکیب جرم مولی° دمای ذوب °° انحلال پذیری درآب |
سانست یلو ۳۷/۴۵۲ ۳۰۰ انحلال پذیر |
° جرم مولی بر حسب گرم بر مول.
°° دمای ذوب بر حسب درجه سانتیگراد.
جدول (۲-۴) خواص فیزیکی حلالهای آلی استفاده شده در استخراج سانست یلو
نام حلال دمای جوش a دانسیته b انحلال پذیری در آب |
اتانول ۳/۷۸ ۷۹/۰ انحلالپذیر متانول ۰/۷۹ ۶۴/۵ انحلال پذیر استونیتریل۰/۷۸۹ ۸۱/۶ انحلال پذیر دی متیل سولفوکسید ۱/۰۹۵۵ ۱۸۹ انحلال پذیر |
a دمای جوش بر حسب درجه سانتیگراد
b دانسیته بر حسب گرم بر سانتی متر مکعب
۳-۲-۳- تهیه محلولهای استاندارد
برای انجام آزمایشها، محلول استاندارد اولیه سانست یلو با غلظت ۱۰۰۰ میلی گرم بر لیتر در آب تهیه شد. غلظتهای مورد نیاز از رقیق سازی حجمهای مشخصی از محلول استاندارد اولیه با آب تهیه شد.
-۴-۲-۳ سایر تجهیزات مورد نیاز
دستگاه و وسایل شامل یک دستگاه دو پرتوئی مرئی فرابنفش مدل Varian 300bio ساخت کشور استرالیا بود.
تنظیم pH با بهره گرفتن از pH متر دیجیتالی مدل ۸۲۷ متروهم ساخت کشور سوئیس مجهز به الکترود ترکیبی کالومل- شیشه انجام شد. ترازوی تجزیهای سارتوریوس مدل BPS221 ساخت کشور آلمان و میکرو پیپتهای متغییر ساخت شرکت اپندروف آلمان به منظور برداشتن حجمهای متفاوت مورد استفاده قرار گرفتند. دستگاه سانتریفیوژCenturion Scientific) Ltd) برای تهنشین کردن فاز آلی به کار برده شد. همچنین لولههای سانتریفیوژ ۱۵میلی لیتری و سرنگ هامیلتونی یک میلی لیتری نیز در طول آزمایش مورد استفاده قرار گرفت.
۳-۲-۵- استخراج سانست یلو با روش استخراج نقطه ابری
برای انجام استخراج ۱۰ میلی لیتر از محلول آبی حاوی سانست یلو با غلظت ۵ میلی گرم بر لیتر درون لوله سانتریفیوژ ۱۵ میلی لیتری ریخته شد (با ۵/۵=pH) سپس مقدار مورد نظر از نمک کلرید سدیم به محلول آبی اضافه کرده و لوله سانتریفیوژ در حمام آب با دمای مشخص قرار داده شد و یک میلی لیتر از محلول سورفکتانت با غلظت مشخص توسط سرنگ یک میلی لیتری با سرعت به درون فاز آبی تزریق شد. با تزریق محلول سورفکتانت به درون فاز آبی محلول کدری ابر مانند حاصل شد. برای جدا کردن فاز آلی حاوی سانست یلو، محلول کدر به مدت ۱۵ دقیقه در ۲۰۰۰ دور بر دقیقه سانتریفیوژ شد.
بعد از سانتریفیوژ، فاز آلی حاوی سانست یلو در ته لوله سانتریفیوژ تهنشین شده و فاز آبی در قسمت بالا قرار گرفت در نهایت فاز آبی دو ریخته شد و فاز آلی با آب و اتانول به حجم سل (۵/۲ میلی لیتر) رسانده شد و آنالیز آن توسط دستگاه UV صورت گرفت. مراحل استخراج نقطه ابری در شکل (۲-۲) نشان داده شده است.
Cloudy solution
Sample solution
Injection of surfactant
centrifugation
Sedimented phase
شکل) ۲-۲) مراحل مختلف استخراج نقطه ابری
-۶-۲-۳ آماده سازی نمونههای حقیقی
قبل از آنالیز و استخراج، نمونههای مختلف (مواد خوراکی حاوی رنگ سانست یلو) از محل مطمئن خریداری شده و در جای مناسب نگهداری شد. به منظور اندازه گیری سانست یلو در نمونههای خوراکی و تخمین میزان بازیابی روش استخراج نقطه ابری، یک گرم از پودر آب پرتقال، پودر ژله پرتقال و پودر هلو را در ۱۰۰ میلی لیتر آب دو بار تقطیر حل کرده و به مدت ۳۰ دقیقه روی همزن هم زده شد تا محلول یکنواختی حاصل شد. محلول حاصل جهت صاف شدن از کاغذ صافی عبور داده شد و در شرایط بهینه سانست یلو موجود در آن استخراج و اندازه گیری شد.
فصل چهارم
بحث و نتیجه گیری
۴-۲-۱- اندازه گیری سانست یلو
برای اندازه گیری سانست یلو از دستگاه جذبUV استفاده شدکه مقدار سانست یلو موجود به وسیله میزان شدت جذب، که در ناحیه ی ۴۱۸ نانومتر پیک مورد نظرظاهر میشد، تشخیص داده شد. در شکل (۲-۳) طیف مرئی-فرابنفش سانست یلو نشان داده شده است.
شکل (۲-۳). طیف مرئی- فرابنفش سانست یلو
پس از استخراج سانست یلو، به منظور دستیابی به بیشترین میزان استخراج توسط روش استخراج نقطه ابری، اثر پارامترهای مختلفی مانند نوع سورفکتانت، نوع حلال استخراجی، pH، غلظت سورفکتانت، درصد نمک و دما بررسی شد. نتایج به طور مشروح در این بخش ارائه شده است.
۴-۲-۱-۱- انتخاب نوع سورفکتانت
در این مطالعه اثر سه نوع سورفکتانت شامل تریتون ۱۰۰-X ، تریتون ۱۱۴-X و تریتون ۴۰۵-X مورد بررسی قرار گرفت شکل ( ۲-۴). که بیشترین میزان جذب برای تریتون ۱۱۴-X بهدست آمد که به دلیل دمای پایین تر نقطه ابری و دانسیته بالای فاز غنی از سورفکتانت میباشد و جدایی فاز توسط سانتریفیوژ را تسهیل کرده است [۸۰]. بنابراین تریتون ۱۱۴-X به عنوان سورفکتانت مناسب برای ادامه آزمایش انتخاب شد. داده های حاصل در جدول (۲-۵) نشان داده شده است.
شکل (۲-۴). تاثیر نوع سورفکتانت بر کارایی استخراج سانست یلو. شرایط استخراج: حجم نمونه آبی، ۱۰ میلی لیتر؛ غلظت سورفکتانت، ۵/۱ درصد(وزنی/ حجمی)؛ ۵/۵pH=؛ غلظت سانست یلو، ۵ میلی گرم بر لیتر؛ درصد نمک، ۱۰ درصد(وزنی/ حجمی)؛ دما، ۶۰ درجه سانتیگراد.
جدول (۲-۵). تاثیر نوع سورفکتانت بر کارایی استخراج سانست یلو
نوع سورفکتانت میزان جذب انحراف استاندارد نسبی (درصد)*
تریتون ۱۰۰-X 1183/0 9/4
تریتون ۱۱۴-X 3997/0 2/3
تریتون ۴۰۵-X 0856/0 8/4